Diamond DSC型差示扫描量热仪操作指南

摘要: 来自材料+的分享。

08-30 02:43 首页 材料十

?

【材料+】说:

差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。今天,小编给大家带来Diamond DSC型差示扫描量热仪操作指南,希望给大家带来帮助。

一、仪器开机


1、打开 Diamond  DSC电源开关 ,仪器面板前面的 RDY 指示灯亮后,启动电脑上的的Pyris Manager 软件,会在屏幕上方出现 Pyris 任务栏 ,如下图所示:



2、点击 “Diamond DSC” 按钮,约10秒钟后就可启动 Pyris Software主界面。如下图所示:



控制面板功能如下 :



开始/结束按钮(Start/Stop),当所有的准备工作准备就绪后(比如加样、温度程序、热流稳定等),就可以点击该按钮启动数据采集过程 。再次点击则数据采集过程结束, 实验数据被自动保存 ,程序温度以用户定义的 “Go to temperature rates” 速率自动回到加样温度。另外,此按钮还有连线的功能 。当在DSC主机电源未开的情况下 ,启动Pyris软件和Diamond DSC启动按钮 ,虽然软件已经启动 ,但处于未连接状态 ,按钮图案为。



此时,如果将DSC电源打开,点击该按钮就可以方便快速进行连接,按钮也恢复连接状态,而不用退出软件重新启动。但再次点击却没有断线的功能,而是根据当前的方法文件开始数据的采集。



 调温按钮(Go to Temperature)。该按钮和其下的编辑框配合使用,目的是将程度温度走到编辑框中所指定的温度,速率同样是用户定义的“Go to temperature rates” 速率,在“Preference”中定义。



回到加样温度(Go to Load)。将程序温度调到加样温度。加样温度在 “Preference”中定义。

等温(Hold Temperature)。不论仪器是在空闲状态还是数据采集状态,点击该按钮都将立即停对程序温度的改变,也即开始在当前温度下的等温过程。



洗炉子(Clean Furnace)。启动软件的“洗炉子”进程。方法是将温度升高到600℃保温一段时间。用户可以通过再次电选该按钮随时终止洗炉子进程。



自动进样器控制(Autosampler  Control)。如果用户配备了自动进样器则该命令弹出自动进样器操作选择对话框。



炉盖加热器开关(Cover  Heater)。该按钮实现了对DSC前盖的电加热。此开关只适合在低温操作下打开。



炉块保护气体开关(Dock  hand)。在炉块周围形成氮气的帘幕,在低温操作中避免炉块结霜 。没有必要在常温操作模式下使用。尽管在低温操作中,该按钮是一直打开的,但只有在打开盖子加样时才有气流通过炉块,盖上炉盖后大概有10s的延迟,之后气体自动关闭。



 液氮供应开关(CryoFill)。点击后开始向DSC供应液氮。再次点击后关闭液氮供应。



刷新数据观察窗口(Reset Monitor )。该命令用于清除数据观察窗口中杂乱无章的实时监控曲线。经常反复使用 。



热流归零(Set Heat Flow to Zero)。将热流调零。在进行数据采集前 ,该命令非常有用。当热流在其值不为0的地方平衡后,可以通过数次点击该按钮实现热流的归零。热流归零方便了同类曲线的比较。


在控制面板的下部,显示的是净化气体的类型和流量,只有安装了气体附件才能使用 。




二、机械制冷设备开机




1、打开DSC保护气和气帘气气瓶开关,调节保护气流量为15ml/min ;在控制面板中将到




两项启动。


2、打开 Intracool 2P 致冷机电源开关,稳定 45~60min。




三、设置试验方法




打开工具栏中的编辑按钮进入方法编辑页面,设置试验条件和步骤。


方法编制界面共有四个页面,分别是样品信息页面(Sample  Info Page),初始状态页面(Initial State Page),程序页面(Program Page)和浏览程序页面 ( View Program Page)。


a、样品信息页面



在样品信息页面中 ,有些参数是非必须的,而是为了增加对DSC数据的描述性而设计的。 我们推荐将所有的参数和文字添加完整。


样品标示(Sample  ID):最长可输入 40 个字符,用于对样品进行标示 ( 非必须);


操作员标示(Operator ID ):最长可输入 40 个字符,用于对操作员进行标示(非必须);


评述(Comment):最长可输入 160 个字符,用于对实验目的和样品信息等进行描述(非必须);


样品质量(Weight ):输入以mg为单位的样品质量,默认为1. 000mg。( 必须);


文件名(File  name):输入数据文件名,DSC采集到的数据将以此名保存到计算机中。 默认的文件名是 QSAVE. pdid。(必须);


路径选择 (Browse ):选择默认路径以外的其他路径存放数据文件。


b、初始状态页面



在初始状态页面,用户可以规定在进行数据采集前的动作和事件。例如,在数据采集启动后,让软件判断热流是否稳定,是否进行气体的切换(有气体切换附件)等。也就是说 ,尽管用户已经按下启动按钮,数据采集过程可能还没有开始,而是在完成用户的设定或满足某种判据后才开始采集数据,从而提高了实验的自动化程度。在这个页面里,用户还可以设定程序温度的起始值以及是否边择基线热流和 ,如果选择了基线热流,则要通过 “Brown ” 按钮,选择基线热流的位置。


C、程序页面:


在左下角的编辑控件里修改,如下所示(截取自页面左下角):



“From ” 温度和上一步的结束温度或用户定义的初始温度有关 。“To” 表示扫描的终点。 “Rate” 是扫描速率。如果 “T o” 的温度比 “From”的温度高,则进行的是升温扫描, 否则进行的是降温扫描。


“Isothermal” 等温温度程序,等温时间可以修改,如下所示(截取自页面左下角):



“StepScan Scan Iso”:添加 “StepScan ” 温度程序。共有5 个参数供用户修改 ,分别是扫描速率(Rate)、第二点温度 (2nd Temp)、等温时间(Isothermal)、重复次数 ( Reps) 和平衡判据,如下所示(截取自页面左下角):



这里的扫描速率是指从第 一点温度(初始温度)到第二点温度这一小的温度区间的扫描速率:第二点温度实际上规定了温度程序的步长;这里的等温时间有时是真实的 等温时间, 有时不是真正的等温时间,因此说是名义等温时间更合适。等温过程实际上是热流平衡的过程,只有让热流充分地平衡,StepScan数据才能准确。对于何时算作充分平衡 ,由用户在平衡判据中规定。也就是说,不论用户规定等温时间多么长,只要热流满足平衡判据,就开始下一个温度区间的扫描。但如果用户给的平衡时间太短,热流还没有满足平衡判据就开始了 下一个温度区间的扫描。因此,等温时间应给充分,根据样品量和实验条件而定,通常为30s-60s。重复步骤规定了StepScan的最终结束温度。如果用户需要变步长 ,在一个 StepScan步骤中是不能完成的 ,需要另外添加新的 StepScan 温度程序。


“Repeat Steps”:重复步骤。可以选择一步重复 ,也可以选择几个连续的步骤作为重复单元。 需要注意的是Stepscan 程序是不能重复 的。


按下 “Insert a Step” 按钮 ,弹出的对话框和按下“Add a  Step” 弹出的对话框完全相同。区 别是前者是将步骤加在当前步骤( 高亮度显示)的前面,而后者是加在后面 。


“Delete Item ”是将当前的步骤删除。有时,温度程序前后有牵连,如果:当前步骤的删除对其他温度程序有影响,则软件会提示用户不能删除该步骤。这里用 “Item ” 而不用 “Step” 是 因为当前的方法步骤中还可能有动作(Action)和事件( Event )。


点下 “Add Action ” 按钮,会给出三个选项,如下所示:



“Switch Gases”切换气体。OK 后会出现气体选择对话框 ,用户可以选择气体的种类和流量,然后又会弹出对话框 ,提示用户确定气体切换的条件,条件有:


A Signal Equilibrates :信号平衡判据,同前:


A Signal Crosses a Boundary :信号穿过某一边界条件判据 ;


A Specified Time is Reached :直接规定多长时间后切换气体;


Action Occurs Immediately :立即进行气体切换 :


“Stop Run ”:终止数据采集。选择后会弹出对话框 ,提示用户确定数据采集终止的条件,同 上面 4 条。


“Next Pr吨ram Step飞 进入下一个程序步骤 。 “Add Event” 是添加|事件的命令 。


“End Condition ”:结束条件 。在这里 ,用户可以指定数据采集结束后仪器应该如何动作。 内容如下所示(截取自页面左下角):



用户可以选择实验结束后回到加样温度(Go To Load Temp),可以选择在实验结束处等温 (Hold ),回到指定温度 (Go To )。同时,如果在低温模式下操作,用户还可以选择是否关闭液氮(CryoFill) 和炉盖加热器(Cover Heater)。点击 “Done ”后则用户关于结束条件的修改生效 。


d、浏览程序页面



可以在此页面中对所有的温度程序 、步骤、动作等进行浏览和检查 ,一旦有不合理之处,立即返回修改。



四、选择合适的标定文件



在方法编辑页面激活的情况下,点击 view 一calibration,,file 一new,打开与试验条件相同的标定文件。若试验条件较特殊,以前未做过该条件下的校正,试验前要先校正,具体过程见附录。



五、样品测量



l 、制样:称取适量样品(一般熔点测试 :3-5mg ;玻璃化温度 :5-10mg)放入铝样品皿中 ,使 样品与样品皿有良好的接触,加盖密封。完成后检查样品皿底部是否平整。根据需要制备参比样品,一般采用空样品皿做参比。


2、装样:逆时针转动DSC内圈黑盖板,打开DSC炉体(保证为室温),用吸盘吸起样品室和参比室铀盖盘,小心地用慑子平整地将制备好的制样和参比放入样品池(左边的样品池放置待测样品,右边的放置参比),盖上铂盖盘 ,要使铂盖盘能在样品室内转动无阻力,顺时针转动DSC 内圈黑盖板到位,盖上蓝塑料盖子 。


3、在方法编辑器中输入样品质 量,将温度升至程序设定的初始温度 ,待信号温度后点击



按钮测量。


4、试验结束 :按装样时的操作步骤取出样品皿,换装其余样品,等待做下一个样品。



六、关机



按装样时的操作步骤取出样品皿和参比皿。关闭炉盖加热、块冲洗按钮。关闭致冷机和DSC电源,退出Pyris软件。将气帘气瓶总阀关闭,保护气要继续通,一般维持5小时。



七 、维护保养及注意事项



1、作样品前,应对样品的性质有大概的了解,DSC不用于进行分解实验 。


2、使用铝皿时,最高温度不得超过 550℃,可以在 perference 中定义。


3、装样前观察仪器是否处于室温状态。


4、如果发现仪器精度有所下降 ,应考虑是否是炉子污染引起。此时,可以用酒精棉签轻轻擦拭炉子样品池的内壁。如果效果不理想,则可以使用软件提供的“洗炉子”的功能,将炉 子加热到 600℃,以实现清洗的目的。


5、使用“洗炉子”功能要谨慎 ,保证样品池内无样品皿或其它 600 ℃会熔化的污染物。日常操作中不要误用此功能 ,以免造成样品皿熔化在加热池中的灾难性后果。


6、采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动,严禁打开上盖,轻微地碰及仪器前部就会在 DSC 热流曲线上产生明显的峰谷。不要在采集数据的过程中调整样品净化气体的流量, 因为气体流量的轻微改变就会对 DSC 热流曲线产生明显的影响。



附录




仪器校正



目的:使仪器的指示温度 、能量等于试样的真实温度和热焰 。

方法:采用己知转变温度和转变热焓的标准物质校正温度和热焓。校正仪器时采用的试验条件与测试样品时一致


步骤:


1、仪器稳定后,选择需要的净化气体和合适的流量。


2、方法窗口激活的情况下选择选择 View 一Calibrate 激活校正文件编辑窗口:File一Open选择文件名为 default(出厂校正文件)的校正文件。



3、选择 Advancd Cal,下一步到出现基线优化窗口。


软件可自动进行优化操作(时间长,一般要4h 左右),有经验的人员也可选择手动操作。 自动操作方法如下:选择 Enter  Range输入需要优化的温度段,然后选择 Start Auto,仪器将自动运行。完成后选择下一步直到出现另存为,保存该校正文件。



4、按照测量样品的方法测量标准物质 (In和Pb)的相变温度和熔融热焓。打开保存的校正文件,选择下一步一直到温度校正窗口。



对标准物质进行参数修改,完成后点击 Accept


5、完成后点击下一步到炉子校正窗口


点击Enter  Range,输入温度校正区间(最好可被 8 整除),点击 Start Auto(此时要求炉子内无样品和参比试验),仪器自动进行炉子校正。



6、完成后点击下一步直到出现能量校正窗口



将温度校正时测量的In标物计算其反应热,按要求修改标物的反应热参数。完成后选择下一步保持校正文件,完成仪器较正


锐思博创分析检测中心——e测试平台

网址:www.eceshi.cn

地址:陕西省西安市高新区高新一路7号B座2505室

邮编:710075

邮箱:respro@126.com

电话:029-88606014

传真:029-88606014

手机:13087565681

联系人:肖女士

?点击下列标题,查看相关阅读:

1(必看)测试知识|拉曼光谱常见问题集锦!

2、测试知识 | XPS数据处理小知识

来源:测试谷。


首页 - 材料十 的更多文章: